简介
本项目构建了最新的超高效聚合物色谱系统,因其总体扩散低,色谱柱的填料颗粒较小(≤2.5μm),显著提高了分辨率,在分离低分子量聚合物时分辨率提高尤为显著,提升了大分子化合物的分子量测定方面的装备水平和检测能力。本项目已建立了多种脂溶性聚合物和水溶性聚合物分子量的测定方法,提高了分离度和准确度,分析时间缩短了3~5倍。已建立的聚乙二醇衍生物分子量及其分布和杂质含量的测定方法,在15 min内快速测定聚乙二醇衍生物的分子量及其分布,保留时间的重复性好(RSD<0.5%),并可得到聚乙二醇衍生物的主成分和杂质的相对含量,具有分辨率高、分析速度快的优点,为工艺研发和质量控制等提供了一种新的测定方法。建立的超高效凝胶色谱快速测定多糖和蛋白质的分子量及其分布的方法,覆盖的分子量范围为1000~670000 Da,校正曲线的残差较小,可适用于大多数植物多糖和蛋白质的分子量测定,分析时间为传统的凝胶色谱系统的三分之一。建立的方法也可扩展用于其它天然大分子化合物如真菌多糖、多肽、纤维素、硫酸软骨素等的分子量及分子量分布的测定。以聚甲基丙烯酸脂为标样、聚丙烯酸树脂为例,建立了脂溶性高分子材料如聚丙烯酸酯、聚酰胺树脂等的超高效凝胶色谱测定分子量及分子量分布的方法。本法对于分子量相差不到1000的聚甲基丙烯酸甲酯 如2460 Da、1750 Da、904 Da,都能得到良好的分离,分析时间在10 min内完成,这在传统的凝胶色谱系统上无法实现的。
本平台建成后,扩大了检测范围,能覆盖大部分大分子化合物,包括各种天然大分子化合物(蛋白、多糖、纤维素、硫酸软骨素、玻璃酸钠等)、水溶性(聚乙二醇、聚丙烯酸等)和脂溶性合成高分子材料(聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等)。本平台建立的方法成熟,并已成功应用到多种样品的分子量测定中,为多家科研单位和企业提供了良好的技术服务和支撑。本成果平台构建2年以来,在本单位得到了良好的应用。目前已为省内外多家企业和高等院校、科研院所提供了技术服务:合计服务企业数量 90多家、技术服务数量 500多项。但目前仪器使用率尚不够饱满,经济效益未能体现出来。